納米材料粒度測(cè)試儀器和方法大全
納米材料是指在三維空間（1-100nm）中至少一維具有特殊性質(zhì)或由納米結(jié)構(gòu)單元組成的材料。它們被譽(yù)為“21世紀(jì)最重要的戰(zhàn)略高科技材料之一"。 "。當(dāng)材料的粒徑達(dá)到納米級(jí)時(shí)，將具有傳統(tǒng)微米級(jí)材料所不具備的小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等諸多特性，這些特殊的效果將提供新的思路。新材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。目前，納米材料已成為材料開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè)化的最基本組成部分，納米材料的粒徑是其最重要的表征參數(shù)之一，本文闡述了8種納米材料粒徑測(cè)試方法根據(jù)不同的檢測(cè)原理，分析了不同粒徑檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍。納米材料，一般包括掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡 (TEM)。對(duì)于非常小的顆粒尺寸，尤其是僅由幾個(gè)原子組成的簇，使用掃描隧道電子顯微鏡進(jìn)行測(cè)量。電子顯微鏡測(cè)得的粒徑計(jì)算主要采用交叉法、交叉長(zhǎng)度平均法、粒度分布圖法。優(yōu)點(diǎn)：該方法是粒度觀察的方法，因此可靠直觀。缺點(diǎn)：測(cè)量結(jié)果缺乏整體統(tǒng)計(jì)；下落樣品前必須進(jìn)行超聲波分散；對(duì)于一些不耐強(qiáng)電子束轟擊的納米顆粒樣品，很難獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。 2、激光粒度分析方法激光粒度分析方法是基于夫瑯禾費(fèi)衍射和米氏散射理論。激光照射到顆粒上后，顆粒可以使激光發(fā)生衍射或散射，以測(cè)試粒度分布。因此，相應(yīng)的激光粒度儀分為激光衍射型和激光動(dòng)態(tài)散射型兩種。一般的衍射粒度分析儀適用于5μm以上粒徑的樣品分析，而動(dòng)態(tài)激光散射分析儀對(duì)5μm以下的納米和亞微米級(jí)顆粒樣品的分析更準(zhǔn)確。因此，納米粒子的測(cè)量一般采用動(dòng)態(tài)激光散射儀。優(yōu)點(diǎn)：樣品量少，自動(dòng)化程度高，重復(fù)性好，在線分析等缺點(diǎn)：不能分析高濃度粒度和粒度分布，在分析過(guò)程中需要稀釋，會(huì)帶來(lái)一定的誤差。 3.動(dòng)態(tài)光散射法狀態(tài)光散射又稱光子相關(guān)光譜，是通過(guò)測(cè)量樣品散射光強(qiáng)度的波動(dòng)來(lái)獲得樣品的平均粒徑和粒徑分布。納米粒子在液體中的布朗運(yùn)動(dòng)以布朗運(yùn)動(dòng)為主，其運(yùn)動(dòng)速度取決于顆粒大小、溫度和粘度系數(shù)等因素。在恒定溫度和粘度條件下，通過(guò)光子相關(guān)光譜法測(cè)量顆粒的擴(kuò)散系數(shù)可以得到粒徑分布，適用于工業(yè)產(chǎn)品粒徑的檢測(cè)，測(cè)量粒徑范圍為1nm至5μm的懸浮液。優(yōu)點(diǎn)：速度快，可以獲得準(zhǔn)確的粒度分布。缺點(diǎn)：結(jié)果受樣品粒徑和分布影響較大。僅適用于測(cè)量粒徑分布較窄的顆粒樣品；試驗(yàn)過(guò)程中不應(yīng)有明顯的結(jié)塊和快速沉降。 4. X射線衍射線寬法(XRD) XRD測(cè)量納米材料晶粒尺寸的原理是當(dāng)材料晶粒尺寸為納米時(shí)，衍射峰形會(huì)相應(yīng)變寬。確定并使用謝樂(lè)公式計(jì)算不同晶面的晶粒尺寸。對(duì)于特定晶粒，衍射hkl的晶面間距dhkl與晶面層數(shù)N的乘積即為晶粒在垂直于晶面方向的晶粒尺寸Dhkl。優(yōu)點(diǎn)：可用于未知物質(zhì)的鑒別。缺點(diǎn)：靈敏度低；定量分析的準(zhǔn)確性不高；測(cè)得的晶粒尺寸不能判斷晶粒是否緊密團(tuán)聚；需要注意樣品中不存在微觀應(yīng)力。 5、X射線小角散射法（SAXS）X射線照射在材料上時(shí)，如果材料內(nèi)部存在納米級(jí)密度不均勻區(qū)域，則在2°~5的小角度范圍內(nèi)° 在入射 X 射線束周圍出現(xiàn)散射的 X 射線。材料粒度越細(xì)，中心散射越分散，這種現(xiàn)象與材料顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)。 SAXS 方法可以通過(guò)測(cè)量中心的散射圖案來(lái)計(jì)算材料的粒度分布。 SAXS可用于在納米級(jí)測(cè)定各種金屬、無(wú)機(jī)非金屬、有機(jī)高分子粉末、生物大分子、膠體溶液、磁性液體等的粒度分布；它還可以測(cè)量各種材料中的納米級(jí)孔隙和偏析。該區(qū)域的大小和降水量相同，用于分析和研究。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單；對(duì)于單一材料的球形粉體，該方法測(cè)量粒度精度良好。缺點(diǎn)：不能有效區(qū)分來(lái)自顆粒或微孔的散射，且散射較密集在無(wú)線電系統(tǒng)中，粒子散射之間會(huì)產(chǎn)生干擾效應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果較低。 6、X射線光電子能譜（XPS） XPS法以X射線為激發(fā)源，根據(jù)納米材料表面激發(fā)電子的特征能量分布（能譜）分析表面元素，又稱化學(xué)分析光電子能譜 (ESCA)。由于特定軌道上原子的結(jié)合能取決于原子周圍的化學(xué)環(huán)境，因此X射線光電子能譜的指紋特征可用于除氫和氦外的各種元素的定性和半定量分析。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度*，分析所需樣品量少。缺點(diǎn)：但相對(duì)靈敏度不高，分析液體樣品比較麻煩；影響X射線定量分析準(zhǔn)確性的因素相當(dāng)復(fù)雜。 7. Scanning Probe Microscopy (SPM) SPM方法利用測(cè)量探針與樣品表面相互作用產(chǎn)生的信號(hào)，研究物質(zhì)表面原子和分子的幾何結(jié)構(gòu)以及納米或相關(guān)物理化學(xué)原子水平。分析技術(shù)的本質(zhì)，特別是以原子力顯微鏡（AFM）為代表的分析技術(shù)，不僅可以直接觀察納米材料表面的形貌和結(jié)構(gòu)，還可以對(duì)材料表面進(jìn)行可控的局部處理。優(yōu)點(diǎn)：在納米材料的測(cè)量和表征方面具有*的優(yōu)勢(shì)。缺點(diǎn)：由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)材料，在實(shí)際操作中缺乏實(shí)用性。 8.拉曼光譜拉曼光譜是低維納米材料的shou選方法。它是一種基于拉曼效應(yīng)的非彈性光散射分析技術(shù)。它是由激發(fā)光的光子與材料的晶格振動(dòng)相互作用產(chǎn)生的非彈性散射光譜，可用于分析材料的指紋。拉曼頻移與材料分子的旋轉(zhuǎn)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān)，不同的材料產(chǎn)生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特性可以提供有價(jià)值的結(jié)構(gòu)信息。拉曼光譜可用于分析納米材料的分子結(jié)構(gòu)、鍵態(tài)特征和平均晶粒尺寸測(cè)量。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，不損傷樣品，方便快捷。缺點(diǎn)：不同振動(dòng)峰的重疊和拉曼散射強(qiáng)度容易受光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)等因素影響；在進(jìn)行傅里葉變換光譜時(shí)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)曲線的非線性。總結(jié) 納米材料粒徑的測(cè)試方法多種多樣，但不同的測(cè)試方法對(duì)應(yīng)不同的測(cè)量原理，因此不同的測(cè)試方法是不能改變的。橫向比較。不同的粒度分析方法都有其一定的適用范圍和相應(yīng)的樣品處理方法，因此在實(shí)際檢測(cè)中，應(yīng)綜合考慮納米材料的特性、測(cè)量目的、經(jīng)濟(jì)成本等因素來(lái)確定最終選擇的檢測(cè)方法。
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